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朝鲜苍术挥发油成分GC—MS分析

来源:步旅网
中国药物警戒第10卷第3期2013年3月 March,2013,VO/.10,No 3 中图分类号:R914.1文献标识码:A文章编号:1672—8629(2013)03—0148—03 ・药械质量研究・ 朝鲜苍术挥发油成分GC—MS分析 姚慧娟 姚慧敏 卜书红 陆晓彤 张健 ( 上海交通大学医学院附属新华医院药剂科,上海200092;。通化师范 学院吉林省长白山药用植物研究重点实验室,吉林通化134002) 摘要:目的研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提 取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法确定其相对含量,气相色谱一质谱联用技术辅助人工检 索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分 占挥发油总量的79.94%,主要成分有苍术酮(31.1831%)、3一羟基一6 一环丙烷一5卢一胆甾烷(12.3086%)、5 一 螺甾烷(11.2161%)、巴伦西亚橘烯(7.05606%)、T一榄香烯(4.24732%)、菜油甾醇(2.11089%)、石竹烯(1.44473%)、 口一桉叶烯(1.43541%)、9,10一脱水一异长叶烯(1.21445%)、 一石竹烯(0.72132%)。结论朝鲜苍术挥发油的主要 化学成分为倍半萜类化合物。 关键词:朝鲜苍术;水蒸气蒸馏法;挥发油;气相色谱一质谱法 Analysis of the Volatile Oil Constituent of Atractylodes Coreana(Nakai)Kitam by GC-MS YAO Hui-juan YAO Hui—min BU Shu—hong LU Xiao—tong ZHANG Jian Xinhua Hospital Afifliated to the Medicine College of Shanghai Jiaotong University,Shanghai 200092,China;2Key Laboratory of Changbai Mountain Medicinal Plants Research of Tonghua Normal Universiyt,Jilin Tonghua 1 34002,China) Abstract:Objective To analv_ze the volatlie oil constituent of Atractylodes coreana(Naked)Kitam.Methods The volatile oil was extracted by steam distillation,analyzed by capiUary GC.The relative content of chemical components was calculated by peak area normalization method,the chemical components were identified by gas chromatography mass spectrometry.Results We found that 58 components were isolated,55 components were identiifed,the identified chemical components account for 79.94%of the total volatile oil,including 1,2一Bis一【4一pyridine—N—oxide]ethane (31.1831%)、[5,6]cholestan一3一ol,3 ,6一dihydro一,(3.beta.,5.beta.,6.lapha.)一Cyclopropa(12.3086%)、5a—Spirostan (11.2161%)、1,2,3,5,6,7,8,8a—octahydro一1,8a—dimethyl一7一(1一methyletheny1)一,[1R一(1.lapha.,7.beta.,8a.lapha.)卜 Naphthalene(7.05606%)、T—Elemene(4.24732 ̄/6)、8(14)一en一3一ol,(3.beta.)一Ergost(2.11089%)、Caryophyllene(1.44473%)、 decahydro一4a—methy1—1一methylene~7一(1一methyletheny1)一,【4aR一(4a.lapha.,7.lapha.,8a.beta.)】一Naphthalene (1.43541%)、9,10~dehydro—isolongioflene(1.21445%)、OL—CaryophyUene(O.72132%).Conclusion We concluded that the main chemical components ofAtracty]odes coreana(Naked)Kitam.volatlie oil are sesquiterpenoids. Key words:Atractylodes coreana(Naked)Kitam;steam distillation;volatlie oil;gas chromatography mass spectrometry 朝鲜苍术(Atractylodes coreat]a(Naked)Kitam)为菊 术药用。目前,国内对北苍术和茅苍术的挥发油成分有 科植物苍术属下的一个种,分布在朝鲜以及中国大陆的 一些研究 ,但在对朝鲜苍术挥发油成分的研究还未见 山东、辽宁等地,生长于海拔200米至700米的地区,一 文献报道。本研究采用GC—MS联用技术对朝鲜苍术的 般生长在林下灌丛中、山坡灌丛中及干燥山坡。目前《中 挥发油成分进行分析,为朝鲜苍术的药用价值研究及合 国药典》收载苍术药材的基源为 ̄(Atractylodes lancea 理开发利用提供参考。 (Thunb.)DC)或北苍术(Atractylodeschinensis(D Koida) 1仪器与试药 的干燥根茎『1],在我国应用历史悠久,具有补中益气燥湿 Agilent 6890—5973型气相色谱一质谱联用仪(美国 健脾的功效,其药理活性成分主要来自于其挥发性成 Agilent公司,Chemstation化学工作站);RE一52A型旋转蒸 分。苍术挥发油在解痉、抗炎、镇痛、镇静、抗病毒、抗缺 发器(上海亚荣仪器厂);无水乙醚、无水硫酸钠均为分析 氧等方面有显著的疗效[2-- 1。而在民间,传统上将分布于 纯,水为二次蒸馏水;朝鲜苍术药材采自长白山山区,经 北方地区的北苍术、关苍术和朝鲜苍术的根茎均作北苍 通化师范学院朱俊义教授鉴定为朝鲜苍术Atractylodes coreana(Naked)Kitam的干燥根茎。 作者简介:姚慧娟,女,硕士,药理学。 148 中国药物警戒第10卷第3期 2013年3月 March,2013,Vol 10,No.3 2方法 行分析鉴定,根据系统分析得到的总离子流图,用计算 机NIST质谱数据库检索,同时结合有关质谱图文献解 化法进行定量分析,确定各化学成分在挥发油中的相 2.1样品制备 瓶中,加入适量水浸,用水蒸汽蒸馏6h,馏出液用乙醚 确认朝鲜苍术挥发油的各个化学成分,按峰面积归 取50 g朝鲜苍术药材,粉碎后置于500 mL圆底烧 析,一 连续萃取3次,旋转蒸发器除去乙醚,得到黄色液体,活 对百分含量。化过的无水硫酸钠脱水,得到挥发油为淡黄色透明油状 3结果 物。称重,计算得率。取上述2g药材所对应的挥发油溶于 无水乙醚中,定容至10 mL,作为供试品进样。 按2.2条件下,测得的朝鲜苍术挥发油成分的总离 子流色谱图,见图l。最后将确认的朝鲜苍术挥发油中 化学成分及求得的各化学成分在挥发油中的相对百分 2.2气相色谱一质谱测定 X 0.33 m);升温程序:初温度100oC,以5℃・min 升  2.2.1色谱条件HP-5弹性石英毛细管色谱(25m x 025mm 含量列于表1至250oC;汽化度230oC;进样量1.0It,L;溶剂延迟3min; 载(He)流量2 mL・min ;分流比:20:l。 2.2.2质谱条件N-Y'N:电子轰击(EI);离子源温度:2000(2; 电子能量:70 eV;发射电流:34.6 A;电子倍增器电压: …l 200V;接口温度:230oC;质量扫描范围:m/z 20~500。 2.3测定方法 1.1 。/、JL。 25.0 30.0 5 O 15.O 2O.0 t/min 取1.0tm挥发油样品,用气相色谱一质谱联用仪进 m 0 朝鲜苍术挥发油总离子流色谱图 图 1 表1 朝鲜苍术挥发油成分GC—MS分析结果 149 中国药物警戒第10卷第3期2013年3月 March,2013,Vol 10,No.3 4讨论 /3一桉叶醇(0.13104%)Ja述l8种成分含量占总含量的 74.7659%。 由表l可见,朝鲜苍术挥发油中相对含量较高的为 苍术酮(31.1831%)、3一羟基一6卢一环丙烷一5 一胆甾 朝鲜苍术挥发油中的主要成分与北苍术和关苍术 烷(12.3086%)、5 Ot一螺甾烷(11.2161%)、巴伦西亚橘烯 化学成分均含有苍术酮、/3一桉叶醇等苍术属的特征性 (7D5606%)、 一榄香烯(424732%)、菜油甾醇(2.11089%)、 成分,但成分含量有所不同。朝鲜苍术挥发油中苍术酮的 石竹烯(11.44473%)、 一桉叶烯(1.43541%)、9,10一脱 含量比较高,高达31.1831%,而JB一桉叶醇含量比较低。 水一异长叶烯(1.21445%)、 一石竹烯(0.72132%)、桉 目前《中国药典》收载苍术药材的基源为茅苍术 叶双烯酮(0.57595%)、新丁香三环烯氧化物(0.26657%)、 (Atractlodeslfzncea(Thnnb.)DC.)或北苍术(A肋cO,JDd 一桉叶烯(0.24956%)、姜烯(0.19876%)、 一蒎烯 chinensis(DC.)Koidz.)的干燥根茎,朝鲜苍术未收载于 (0.17357%)、 一芹子烯(0.10867%)、香树烯(0.1238%)、 中国药典。而在民间,传统上将分布于北方地区的北苍 15O 中国药物警戒第10卷第3期2013年3月 March,2013,Vol 10,No.3 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1672—8629(2013)03—0151—04 HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林和扑尔敏的含量 张枚 杨波 张莉。 ( 武警后勤学院附属医院,天津300162;z天津武警后勤学院,天津300162) 摘要:目的采用高效液相色谱法(HPLC) ̄t]定速克感冒片中阿司匹林和扑尔敏的含量,以期为保证制剂质量稳定提 供参考。方法采用两种不同的色谱条件,分别测定阿司匹林和扑尔敏的百分含量。结果两组分在测量范围内均呈线 性相关性,回收率分别为100.3%和100.0%。结论建立的方法快速准确,测得样品的百分含量较标示量偏低,提示在生 产过程中应注意各成分的投料量。 关键词:高效液相色谱法;阿司匹林;扑尔敏;速克感冒片 Determination of Aspirin and Chlorpheniramine Maleate in Suke Ganmao Tablets by HPLC ZHANG Mei YANG Bo ZHANG Li。 The Affiliated Hospital of Logistics University of Chinese People S Armed Police Force,Tianjin 300162,China;2Logistics University of Chinese People S Armed Police Force,Tian]in 300162,China) Abstract:Objective To determine the content of aspiirn and chlorpheniramine maleate in Suke Ganmao tablets by HPLC.Methods The quantiicatfion of aspirin and chlorpheniramine maleate was detected respectively by two different HPLC conditions.Results There are both good linear relationships within the detection range,and the average recovery is 100.3%and 100.0%respectively.Conclusion The method is accurate.and the quantiifcation was lower than the marked amount,which suggested US pay attention to the amount of the material that administed in process of production. Key words:HPLC;aspirin;chlorpheniramine maleate;Suke Ganmao tablets 速克感冒片是市售常用感冒药之一,为中西药复方 1.2药品与试剂 制剂u ],阿司匹林和扑尔敏的标示含量分别为60rag和 阿司匹林与扑尔敏对照品均购自中国药品生物制 lmg。鉴于阿司匹林的吸湿不稳定性和扑尔敏含量极低 品检定所,含量分别为99.9%和99.8%以上。速克感冒片 而导致的不可控性M,本文建立高效液相色谱法测定两 为市售。甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。 者含量,以保证制剂的质量。 1仪器与试剂 1.1实验仪器 2方法和结果 2.1对照品溶液的制备 精密称取1.4mg阿司匹林对照品,于10mL容量瓶 日本岛津高效液相色谱系统:SPD一10AVP检测器; 中无水乙醇定容,过滤后备用。 LC一10ATVP溶液输送泵;CTO一10AS恒温箱;浙江大学 精密称取1.5mg扑尔敏对照品,于25mL容量瓶中 N2000色谱工作站。 50%甲醇定容,过滤后备用 】。 术、关苍术和朝鲜苍术的根茎均作北苍术药用。本研究 [2】聂淑琴,杨庆,李兰芳,等.五种产地苍术提取物主要药理作用 采用GC—MS联用技术辅助人工检索,对朝鲜苍术的挥 合理开发利用提供参考。 参考文献: [1】国家药典委员会中华人民共和国药典(一部2010年版)[s].北 京:化学 I 出版社,2010. 的比较【JJ.中国中医药信息杂志,2002,9(1):38—40. 3]杜庆山.中药苍术炮制方法及理论研究进展[J】.中国药物警戒, 发油成分进行了分析,可为朝鲜苍术的药用价值研究及 [2012,9(7):439—441. [4】姚发业,刘文英,邱琴.北苍术挥发油的GC—MS分析[J1.中药 材,2001,24(9):643—645. [5]吉力,敖平,潘炯光,等.苍术挥发油的气相色谱一质谱联用分 析[J1.中国中药杂志,2001,26(3):182—185. [6】孟青,冯毅凡,郭晓玲,等.苍术有效部位化学成分的研究[J Jl中 作者简介:张枚,女,本科,主管药师,医院药学。 ’通讯作者:张莉,女,教授,药剂学。E-mail:zhli62tianjin@yahoo.com.cn 草药,2004,35(2):140—141. (收稿日期:2012—11—07编辑:井春梅1 151 

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